食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物,能抑制人體甲狀腺對碘的吸收,進(jìn)而影響代謝和發(fā)育,危害人的健康,尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害,不得不引起重視。中檢維康公司采用HLB Lim固相萃取柱,建立了LC-MS/MS檢測茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法,該法樣品處理簡單,HLB Lim固相萃取柱無需活化,檢測靈敏度高,回收率高(90%~110 %)及較低的RSD(<5 %),適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。參考標(biāo)準(zhǔn):BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定
// 實驗過程 //
1.1.1茶葉
準(zhǔn)確稱取粉碎后的茶葉1g(精確至0.001g)試樣置于50 mL具塞離心管中,加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液,準(zhǔn)確加入7.0 mL超純水,渦旋振蕩5 min,再準(zhǔn)確加入13.0 mL甲醇,混勻,超聲提取10 min,振蕩提取30 min,10000 r/min離心10 min,取上清液待凈化。
1.1.2 嬰幼兒配方奶粉
準(zhǔn)確稱取2g(精確至0.001g)試樣置于50mL具塞離心管中,加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液,準(zhǔn)確加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液,迅速混勻,置于45 ℃水浴超聲20 min,渦旋振蕩5 min,再準(zhǔn)確加入10.0 mL甲醇,混勻,10000 r/min離心10 min,取上清液待凈化。
1.2樣品凈化
吸取約3.0 mL上述上清液,過HLB Lim固相萃取柱(無需活化),棄去約1 mL流出液,收集續(xù)濾液,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
// 儀器條件 //
2.1色譜條件
儀器:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源(ESI源)
色譜柱:Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column
流動相:A:20mmol/L甲酸銨溶液 B:乙腈
洗脫方式:梯度洗脫,見表1
流速:0.5 mL/min
柱溫:室溫
進(jìn)樣量:4 μL
表1 梯度洗脫程序
2.2質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI源)
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
氣簾氣(CUR):35.0 psi
碰撞氣(CAD):9 psi
離子化電壓(IS):-4500 V
離子源溫度:500 ℃
噴霧氣(GS1):55.0 psi
輔助加熱器(GS2):55.0 psi
表2 組分名稱、特征離子
及質(zhì)譜參數(shù)一覽表(*為定量離子)
// 實驗結(jié)果 //
表3 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
高氯酸鹽和氯酸鹽實驗結(jié)果
圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖
// 訂購信息 //
貨號 | 描述 | 包裝 |
HLB2003-LIM | CLover ® HLB Lim固相萃取柱,200 mg/3 mL | 50支/盒 |
YQ-CL200 | CLover ® 多管渦旋提取儀 | 1臺/箱 |
CN13N22 | NL 濾膜,直徑 13mm,孔徑 0.22 µm,有機系 | 100個/盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶,帶書寫處 | 100 個 / 盒 |
CL-BC9002 | 2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋,預(yù)切口,9-425 | 100 個 / 盒 |
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